喻 欢1,肖浩东1,郭 韬1,曹孟洋1,阮泓渊1,蒋久信1, 2
(1. 湖北工业大学 绿色轻工材料湖北省重点实验室,湖北 武汉 430068;2. 湖北工业大学 新材料与绿色制造湖北省引智创新示范基地,湖北 武汉 430068)
摘 要:采用醇钙法在乙二醇钙无水体系中制备了纯净且稳定的非晶态CaCO3(ACC),即利用K2CO3和CaCl2在乙二醇溶液中的反应制备ACC,并研究了溶液浓度、陈化温度和时间对产物相类型和颗粒形貌的影响。X射线衍射(XRD)结果表明,当溶液混合后立即有ACC生成;在0℃和20℃的反应温度下,当陈化时间延长至4个月时,产物依然保持非晶态,说明生成的ACC非常稳定;20℃下不同浓度溶液反应得到的产物也为纯净ACC。产物的红外光谱(IR)、透射电镜(TEM)以及选区电子衍射(SAED)结果验证了产物CaCO3为非晶态。扫描电镜(SEM)观察结果表明,反应时间越短、反应温度越低、溶液越稀,ACC越容易呈现疏松多孔状;随着陈化时间的延长,ACC由疏松多孔的无定形态逐渐变成不规则颗粒状(0℃)和较规则的椭球状或球状颗粒(20℃)。最后,从CaCl2和K2CO3在乙二醇中电离的角度探讨了ACC的形成机理。该研究为稳定的纯净ACC的制备提供了全新的途径,有助于进一步加深对ACC调控制备的理解。
关键词:非晶态CaCO3;醇钙法;乙二醇无水体系;反应机理