白小云1，王 旭1，付 露1，蔡月磊1，林 慧1，周志强1，郭立童2
(1. 浙江华熔科技股份有限公司，浙江 湖州 313117；2. 中国矿业大学 材料科学与工程学院，江苏 徐州 221116)
摘 要：化学气相沉积(CVD)技术能够制备高质量的涂层材料，被广泛应用于碳化硅(SiC)涂层及SiC复合材料的制备。然而要制备结构致密、无裂纹且化学计量比可控的SiC涂层材料，必须精确调控制备过程中的温度、压力、气体流速及气体配比等工艺参数。本文以甲基三氯硅烷(MTS)作为前驱体，通过精确调控CVD过程中“过渡区”的工艺窗口，成功在石墨基上制备了SiC涂层，并通过对比和观察CVD过程中沉积温度(1150 ℃～1250 ℃)、系统总压(1 kPa～10 kPa)以及H2/MTS摩尔比值(5, 10, 15)等工艺参数对SiC涂层的微观结构、生长动力、晶体结构、组成成分的协同影响，首次确定了一组最优工艺参数(1200 ℃、10 kPa、H2/MTS=5)，并在此最优工艺参数下制备出了结构致密、具有(111)择优取向的晶体结构，且化学计量比接近1的SiC涂层石墨材料(Graphite/SiC)。该Graphite/SiC表现出优异的抗氧化性能：在1000 ℃静态空气环境下保温3 h后，质量损失率仅为1.46%(即2.34 mg·cm−2)；同时展现出卓越的抗热冲击性能，可承受多达58次严苛热震循环(900 ℃→室温水淬)。本研究不仅深入揭示了CVD工艺条件下SiC涂层的生长机制，同时提出了一种“可预测、可扩展”的工艺设计策略，为石墨部件表面防护提供了重要技术途径，拓展了其在半导体以及航空航天环境中的应用。
关键词：CVD；Graphite/SiC；抗氧化性；抗热震性；工艺优化；协同效应